差示扫描量仪在胶粘剂和涂料行业的应用方案
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差示扫描量仪在胶粘剂和涂料行业的应用方案

   适用标准
l  GB/T 19466.2 - 2004塑料差示扫描量热法(DSC)第2部分:玻璃化转变温度的测定
l  ISO 11357-2-2013 Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part2: Determination of glass transition temperature and glass transition stepheight,塑料-差示扫描量热法(DSC) -第2部分:玻璃态转变温度和转变阶跃高度的测定
l  GB/T 19466.3- 2004塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定
l  ISO 11357-3-2011Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization,塑料-差示扫描量热法(DSC) -第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定
 
二、  DSC在胶粘剂和涂料行业的应用方案
1、      原料的质量监控
利用DSC的方法来监控原料质量,主要是利用各种原料的热性能(包括熔点、软化点、Tg点、结晶度、水分含量、相容性、热分解温度、氧化分解温度等),针对不同的材料开发不同的监控方法和内控标准。
l  潜伏性固化剂的质量监控。潜伏性固化剂在程序升温过程中有相变、自反应、热分解的过程,通过设立方法监控这些过程的起止温度和焓变数值,来确定监控标准。
l  树脂的质量监控。树脂在冷冻和升温过程中有结晶、熔融、分解等热过程,可以通过测定这些过程的Tg点、结晶点、熔点、分解温度及焓变等参数来确立监控标准。
l  填充剂的质量监控。无机填充剂在热过程中可能有晶格的转变以及热裂解的现象发生,有机填充剂在加热过程中有玻璃化转变、熔融、分解等热过程,因此也可以通过测试这些过程中的热力学参数来设定监控标准。
2、      DSC方法在产品上的应用
测试产品的等温和程序升温DSC曲线,可以得到产品的各方面热性能参数,这些参数包括固化时间,起始反应温度、峰值反应温度、反应过程焓变、反应速率等,并且可以通过这些参数结合反应动力学方程进行反应动力学方面的研究。
l  等温固化曲线。等温固化曲线可以确定样品在特定温度下固化反应完成时间,是了解特定温度下固化速度的精确可靠的方法,同时可以得到固化放热量的数据。
l  程序升温固化曲线。在程序升温的固化曲线上,可以知道样品的起始反应温度、峰值反应温度、固化速率、反应焓变等热力学参数。对于相同配方不同批次的样品,通过比对相同条件下程序升温图谱的指纹信息可以监控产品质量的一致性。
3、      DSC方法在固化物上的应用
DSC在固化物方面的应用主要体现在测试固化物固化度、玻璃转变温度(Tg点)以及热分解温度等,通过测试这些参数可以了解固化物的热可靠性和热稳定性,并且可以确定达到最佳的热可靠性和热稳定性应该使用的固化条件。
l  固化度(固化转化率)的测试。通过测试不同温度下的固化度,可以确定合适的固化温度和固化条件,固化度是通过对比不同温度下固化反应的放热量而得到的,以百分比表示。
l  固化物玻璃化转变(Tg点)的测试。用DSC测试固化物Tg点的原理是根据固化物在Tg点前后比热的不同,从而导致固化物DSC图谱在Tg点前后基线的跃迁,基线跃迁的中点对应的温度即Tg点。测试Tg点需要DSC仪器有足够的灵敏度,因为这些跃迁往往是比较小的。
l  固化物分解温度的确定。固化物达到或接近分解温度时,固化物的粘结和密封性能将急剧丧失,并且因为热分解而不可逆转,因此分解温度是固化物可靠性和稳定性一个重要指标。
以上列出的是差示扫描量热法DSC在胶粘剂和涂料行业的典型应用方案,具体的应用方案可以根据实际情况开发出更多。由于胶粘剂和涂料行业的配方体系是一个混和物体系,通常比较复杂,因此常用的分析手段应用起来非常复杂,并且成本昂贵。DSC的方法有非常高的灵敏度,并且操作简单,结合热力学的分析,宏观联系微观,是胶粘剂和涂料行业研发和质量控制人员的利器。