热重分析法之于硅酮密封胶
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1 实验部分
1.1 试样
试样为完全固化的硅酮密封胶。
1.2 仪器
TGA 4000热失重分析仪 (天平最大称样量:1500mg;温度范围:室温到1000℃;升温扫速率:0.1到200℃/min) 。
2 结果与讨论
2.1 方法重复性
实验条件:以50℃为起始温度, 然后以20℃/min的速度升温至900℃。以氮气为载气, 流量为20 mL/min。对样品1进行5次试验, 得到热重分析图如下图1:
图1 重复性试验TG曲线
由图1可知:样品1取样测试5次, 测试得到的TG曲线走势一致, 并对各条曲线做导数分析, 一阶导曲线最大失重率对应的温度偏差不大于10℃, 加热至800℃累计失重的百分比偏差不大于5%, 以及最大挥发失重的区间偏差不大于5%, 可判为图谱无显著差异, 方法重复性较好。
2.2 方法准确性
已知样品1主体成分含量, 通过热重分析, 根据TG/DTG曲线计算样品1各主体成分百分比含量, 通过对比数据, 可知热重分析法的可靠性。样品1的配方如下表1, 热重分析图谱参考图2:
表1 样品1的配方 下载原表
图2 样品1的TG曲线和DTG曲线
由图2可知, 样品1有3个失重台阶, 第一个失重台阶从470℃开始到650℃结束, 失重40.59%, 第二个明显的失重台阶从650℃开始时质量百分比为56.84%。对比相应的配方数据, 认为此方法可靠性较高。
2.3 判断硅酮密封胶是否充矿物油
抽取市面上一款酮肟型内装用硅酮密封胶, 作热失重分析。
图3 充白油硅酮密封胶TG曲线和DTG曲线
由图3可知, 样品失重台阶从140℃开始到450℃结束, 有一个很明显的失重台阶, 失重33.67%, 这一区间由于分子量相对比较小的矿物油, 因为温度升高, 受热裂解。
白油, 是一种低沸点, 小分子的矿物油, 分子量小于硅酮密封胶中的增塑剂——二甲基硅油, 易挥发, 160℃左右就会热分解。在当前密封胶原材料价格高昂时期, 白油因其低廉的价格, 某些厂家为追求利润的最大化, 将其作为增塑剂的一部分用在密封胶中。虽然暂时能改善密封胶的挤出性能, 使胶的外观更加柔软、光亮, 但是掺白油的密封胶后续直接或间接带来以下危害:首先, 充油胶表面容易起皱, 沾灰积尘, 且使用后期会产生渗油污染, 同时降低密封胶的力学性能, 使胶体变硬收缩, 失去应有的弹性连接作用, 最终导致脱粘开裂。如果幕墙门窗使用充油胶, 当胶性能产生很大的变化时, 其存在的危害就像一颗“定时炸弹”, 随时威胁着人民大众的生命财产;如果充油胶与中空玻璃有接触, 会导致中空玻璃密封丁基胶被溶解而出现流油、彩虹现象, 污染玻璃。其次, 使用充油密封胶会增加后续维护保养及管理成本, 如严重时需要更换被污染的主材等。最后, 充油胶不符合环保要求, 与大环境要求背道而驰。
热重分析能够很好的检测出密封胶产品中是否充油, 以及在工程施工过程中是否发生换胶行为等。因此, 施工单位等使用者可以通过此方法筛选出不充油的密封胶作为施工使用, 此方法经济又快捷, 同时又能杜绝充油胶后续带来的一系列危害。
3结论
热失重分析作为硅酮密封胶的一种分析方法, 其准确性、重复性都比较高, 既可作为硅酮密封胶生产企业质量控制的一种方法, 监控生产过程稳定性, 又可定量检测硅酮密封胶里充油量, 密封胶使用者可以将此方法作为一种筛选方法, 选出不充油的硅酮密封胶作为工程用胶, 提升工程质量。