橡胶制品组分含量及炭黑质量的测定——热重分
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橡胶制品组分含量及炭黑质量的测定——热重分

在橡胶和原材料分析中,可用(TG)热重法测定高分子材料的百分组分、热分解温度及纯度。(TG)装置是一种高性能的热重分析仪器,具有高灵敏度、快速、抗震性能好使用方便等特点;是测定聚合物试样受热分解重量变化的一种新分解方法,通常用于定量分析聚合物混合物中的组分。选择合适的温度程序升温和样品周围气氛就可以定量地分离聚合物配方中的主要成分。我们采用(TG)法可在短时间内得到混合物各组分的近似分析结果,十分有助于配方研究中对未知材料的推断和生产线上对聚合物组分的检测。

1 TG热分析装置结构

TG装置主要部件是微量热天平、程序升温控制部、记录体系、记录仪能连续地记录温度和重量的变化,并给出一个热重曲线。

2 TG法测定原理

当样品在加热时会发生重量变化,这时天平杆将发生倾斜,此倾斜可由光电管检测出来并加以放大,和电流通过在固定磁场中的反馈线圈产生一个扭矩(电磁力),以保持天平杆平衡,从而使天平复原,而复原的力等于天平倾斜的力。所以用记录着的电流能准确地测定出试样的重量变化。

3 TG曲线的分析和计算方法

TG曲线是记录重量变化对温度的关系曲线。曲线的纵坐标表示重量,横坐标表示温度,失重曲线与给出的温度曲线相对应。如图1所示。

由失重曲线上的某两点(拐点处)做纵坐标的垂直线,可得到对某一温度范围内相应的重量变化值。因此,可以根据TG曲线上各个平台之间的重量变化,计算出试样的各温度范围内失重情况。图中纵坐标表示总的失重百分数。曲线中水平部分表示重量是恒定的。曲线倾斜发生变化的部分表示重量的变化(失重)。因此从图中各转折点与温度曲线交点便可得出相应一段温度范围内各组分的近似百分含量。

在TG测定初期有一个很小的重量变化,这是由样品中存在的吸附水的溶剂(低沸物)引起的。当温度由室温升至T1才产生第一步失重。根据(TG)曲线上各步失重的百分数,可以判断样品热分解机理和各步的分解产物,还可以看出热稳定性及在各温度区内反应所产生的中间体和最终产物。

4 应用实例

4.1 TG测定未知组分橡胶制品中炭黑的含量

⑴试验仪器:

岛津TG-30。

⑵试验条件:

上限T600℃,升温方式室温升温至550℃。在氮气状态下升温速率10℃/min,TG量程100%(±25mg),氮气流量50mL/min,纸速10mm/min。

⑶试验步骤如下。

①打开TG分析仪,平稳基线;

②称取一定量(通常4~10mg精至0.1mg)的胶样,放在TG热天平的样品盘中;

③用氮气以恒定流速(25~40mL/min)净化系统;

④以10℃/min速率将炉温升至300℃并恒重10min;

⑤再以20℃/min速率将炉温升至550℃并恒重15min;

⑥以20℃/min速率将炉温降至300℃左右(关闭加热炉自然降温);

⑦关闭氮气气阀通入空气或者氧气,调节流过仪器的气体总流量,使试样的表现质量不发生变化。

⑧以20℃/min的速率将炉温升至650℃并恒定15min;

⑨关闭加热炉。

4.2 结果分析

从图2中算出炭黑的质量百分数由下式给出

 

5 结语

试验中要十分注意仪器本身、实验条件和样品对TG曲线的影响。首先要清理吊丝、样品盘和样品器皿,禁止手指触摸;用酒精棉球擦外管消除静电,升温速率控制在5~10℃/min;TG法只是给出各不同温度范围内各组分近似百分含量。