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热重分析仪专题

热重分析法在轴承密封圈橡胶成分检测中的应用

时间:2021-03-08 10:53:48 作者:admin 点击:

 
 
在轴承的实际应用过程中密封圈所起的作用至关重要, 因为密封圈一方面对内要阻止润滑脂从轴承中流失, 另一方面对外要防止灰尘、水分等异物侵入。适合的橡胶种类和配方能使密封圈具有良好的密封性能, 进而保证轴承及其总成的使用寿命。
 
由于从原材料到密封圈成品的生产过程需要投入大量精力, 包括资金和技术等等, 因此大部分轴承企业对于密封圈基本都采取外购的方式。
 
即使密封圈经过认真的设计、严谨的各项试验、全面的体系认证, 被批准批量生产, 但也可能出于种种原因不能保证配方始终如一, 比如成本控制、生产过程的不受控、原材料波动等。
 
对于制造轴承密封圈的橡胶材料来说, 保证批产配方和开发定型阶段的配方一致性, 无疑是至关重要的。如果需要评判某一密封圈的配方与之前是否一致, 通常是通过硫化特性、硬度、拉伸强度、伸长率等材料级别的测试, 间接反映配方的变化, 但存在两个问题:
 
(1) 以上项目按标准只能通过橡胶试样来测试, 不能直接对密封圈进行检测;
 
(2) 橡胶试样的配方可能与密封圈的配方不一致。
 
为此, 如何利用密封圈直接对其橡胶进行成分检测, 以确保不同批次密封圈之间配方的一致性、稳定性, 进而控制密封圈质量, 成为迫切需要解决的问题。
 
如果可以引入一种新的检测手段, 实现直接从轴承密封圈上取得橡胶样品进行成分检测, 就可以很好地规避上述两个问题。
 
经过广泛查阅资料和深入调研, 引入了热重分析仪, 建立了针对轴承密封圈橡胶成分的热重分析检测方法。
2 热重分析法简介
 
根据国际热分析协会 (ICTA) 的定义, 热重分析法是指温度在程序控制时, 测量物质质量与温度之间关系的技术。热重分析法 (TGA) 可以用来研究材料的热稳定性和成分, 可以研究晶体性质的变化, 如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成分的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等物质的化学现象。热重分析法被广泛应用于塑料、橡胶、涂料、金属材料、复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控等。
 
轴承密封圈所使用的橡胶是由生胶及各种配合剂组成的混合物, 其主要成分在挥发、分解等热行为上有较大的差异, 因此热重分析法可很好的应用于密封圈橡胶材料的成分检测与监控。
 
橡胶密封圈中橡胶的性能稳定性主要取决于:配方中原材料的选择是否一致;原材料的配比是否一致;生产工艺控制是否稳定等。橡胶配方成分类型的改变, 可通过红外光谱谱图对比分析来进行判断;橡胶配方成分含量的改变, 可通过热重分析法进行判断。
 
本文主要探讨热重分析法在轴承橡胶密封圈成分监控方面的应用。
3 检测原理及设备参数
3.1 检测原理介绍
 
热重分析法的重要特点是定量性强, 能准确地测量一定温度或程序温度下物质的质量变化及变化的速率, 只要物质受热时会发生重量的变化, 就可以用热重分析法来研究该变化过程。热重分析仪可以准确地控制试验温度和升温速率以及准确称量被测物的质量, 再加上先进的数据处理系统, 伴随着温度的升高, 橡胶材料发生的质量变化和温度变化就可以被系统自动记录, 形成TG热重曲线。
 
TG热重曲线是由试样的质量残余率对温度的曲线, 所得的重量-温度曲线成阶梯状[1]。
 
热重分析仪由四部分组成, 分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统, 见图1。
3.2 检测设备
 
热重分析仪见图2。仪器主要参数如下:
图1 热重分析仪结构示意图
 
 
1.梁2.支架3.感应线圈4.磁铁5.平衡砝码盘6.光源7.挡板8.光电管9.微电流放大器10.加热器11.样品盘12.反应管
 
 
 
温度范围:室温~1000℃
 
称量准确度:±0.01%
 
灵敏度:0.1μg
4 检测过程
 
用专用工具在密封圈唇口位置取下一定量橡胶样品, 将其制备成大小一致的小颗粒约20mg (见图3) , 放入设备加热器中, 在氮气气氛下以20℃/min的升温速率上升至重量几乎不再降低为止, 随后使温度降低至400℃, 再切换成氧气, 继续以20℃/min的升温速率上升至重量几乎不再降低为止, 试验结束。
 
橡胶在氮气保护气氛中持续升温至重量不再降低时的失重为胶料及有机添加剂含量;切换成氧气后, 橡胶在可燃气氛中持续升温, 重量不再降低时的失重量表示所含胶料裂解后的残炭及补强剂炭黑的含量;剩余残余物的质量表示所含灰分的含量。
图3 密封圈及试样
 
 
在检测过程中, 需要特别注意以下两点:
 
(1) 样品必须置于惰性气体保护之中, 因为温度较高, 少量氧气存在就会引起氧化作用, 对失重曲线影响很大[1]。
 
(2) 升温速率的控制也很重要, 升温过快或过慢都会使TG热重曲线向高温或低温侧偏移, 甚至掩盖应有的平台, 为兼顾效率, 设置为20℃/min。
5 应用案例
5.1 监控橡胶配方稳定性
 
相同型号、不同批次的密封圈由于生产过程不受控或存在不稳定因素会导致密封圈的橡胶成分存在差异, 因此热重分析法可以很好地反应出这种差异, 进而监控密封圈橡胶的配方稳定性。
 
取三个不同阶段的密封圈分别进行热重分析检测, 并将三条TG热重曲线叠加, 见图4。其中C0曲线是该密封圈在开发定型阶段建立的基准曲线, C1曲线是第一次批量供货密封圈的成分曲线, 与基准曲线几乎完全重合;C2曲线是后期批量供货密封圈的成分曲线, 可以看出其没有和前两条曲线重叠, 在曲线的中间位置存在错位的情况, 说明该批次密封圈的橡胶成分不受控、不稳定, 存在波动。
 
进一步利用热重分析仪自带的软件对三条曲线进行分析运算后, 精确的差异也可以呈现在同一张谱图上。曲线第一阶段为氮气气氛, 反应密封圈中胶料及有机添加剂含量, 第二阶段切换成氧气气氛, 反应密封圈中所含胶料裂解后的残炭及补强剂炭黑的含量, 第三阶段反应灰分的含量。可以看出后期批量供货的密封圈与之前状态的差异主要体现在第一阶段和第二阶段。其中有机添加剂的变化量在合理范围之内, 但含胶率却增大了近2%, 相应的残炭及补强剂炭黑减少了近2%。
图4 TG热重曲线

因此, 无论从曲线还是数据来看, 橡胶成分都存在较明显的差异, 可以判定该密封圈在配方中原材料的选择、各成分原材料的配比和生产工艺的控制方面存在不受控或不稳定的因素, 而热重分析法得出的谱图恰好可以对此起到很好的监控作用。
5.2 监控橡胶成分一致性
 
由于存在原材料的波动、配方称量的误差、炼制时分散性的不同、硫化参数的差异、仪器的误差等因素的影响, 再优秀的厂家其不同批次密封圈的热重曲线也无法做到100%重叠, 所以, “TG热重曲线的合理波动范围”是指轴承制造商对密封圈供应商的实际生产情况做全面的分析评估后作出的约束。根据对轴承密封圈热重分析数据汇总, 一流的厂家, 不同批次的TG热重曲线波动范围在1%以内, 二流的厂家在2.5%以内。
 
如果相同型号的密封圈不同批次的热重曲线差异很大, 超出合理波动范围, 则可能是密封圈供应商出于成本、工艺等原因, 人为改变或调整了橡胶配方, 或在硫化生产过程中误用了其它配方的胶料。
 
如图5所示, 两个供货批次的密封圈, 通过热重分析发现, 两条热重曲线在第一阶段重叠得很好, 有机添加剂和胶料的变化量均在1%以内, 都在可接受的范围之内, 而第二阶段反应胶料裂解后的残炭及补强剂炭黑的含量和第三阶段反应灰分含量的差异高达近9%, 已经远远超出了批量生产的合理波动范围。
6 结束语
 
引入热重分析法 (TGA) 后, 很好地解决了轴承密封圈一直存在的橡胶成分不受控的问题。使用上述方法监控密封圈橡胶成分需建立在对各密封圈制造商充分评估的基础上, 包括评估其生产设备、工艺、质量管理体系等, 以便根据实际情况及过程能力制定合理的接收范围。
图5 TGA谱图
 
 
任何事物都有两面性, 热重分析法也不例外, 如运行效率较低, 检测过程需要2.0~2.5h;易损件成本较高等。因此, 可根据实际情况合理利用, 如对轴承密封圈进行有针对性的抽检, 或用于对密封圈的失效分析等。
 
热重分析法不仅可以用于轴承制造企业对密封圈的进货检验、新产品研发、失效分析, 而且对密封圈制造企业的材料研发和成分分析具有重要价值, 比如可以运用于配方设计、竞品分析、出厂抽检等领域。
 
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