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差示扫描量热仪的原理与应用
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差示扫描量热法的前身是差热分析, 就是通过一定的程序将温度控制在一定范围内, 测定待测物和参照物之间的功率差和设定温度之间的关系的一种方法。由于差示扫描量热法能够测量的范围很大, 一般来说, 其能够调节的温度范围大约是-180℃~700℃。除此之外, 差示扫描量热仪还具有极高的分辨率和灵敏程度, 这就减少了其在测量时的误差, 同时它在操作时还简单便捷, 有很好的重复性。所以在现代社会中, 它已经是一个不可或缺的检测技术, 有机无机化学中、制药食品中、化工塑胶中、电子技术中、生物能源中, 很多方面都有其身影。而本文就差式扫描量热仪在使用过程中的原理和在现代社会中的生产制造应用进行了阐述。
1 差式扫描量热仪的使用原理
一般的差式扫描量热法有两种:功率补偿型差式扫描量热法和热流型差式扫描量热法, 他们的区别是测量方法不同。在测量过程中会通过一段曲线来记录结果, 这就是差式扫描量热曲线。曲线的纵坐标是吸热或是放热的速率, 而横坐标是温度或者时间。在使用过程中, 可以根据放入的待测物和对照物的不同来测定不同的值, 从而绘制出不同的曲线, 比如说熔融热、结晶热、待测物的纯度、比热容等数值以及某些化学反应或生理反应。在量热仪绘制出的图中, 向上的曲线表示在吸热, 而向下的则表示放热的情况。
(1) 功率补偿型的差式扫描量热仪。功率补偿型的差式扫描量热仪就是在基本的量热仪上多加了单独的传感器和加热器, 使得他们成为两个独立的系统, 并能够实现内部分工, 一个系统负责温度的控制, 而另一个则补偿待测物和对照物之间由于放热或吸热效应所产生的温差, 这样就可以将测定温差转化为测定两个独立系统的功率差来算得它们的吸热速率或放热速率。
(2) 热流型的差式扫描量热仪。热流型的差式扫描量热仪所显示的是与热效应相关的物理或是化学变化, 其大致原理是利用仪器中的热流传感器来对比待测物和参照物两者热流之间的差值, 而差值就可以反映出相关的热效应。量热仪所用的传递热和测量温度的零件是以铜为原件的盘状物, 在测量温度的时候, 温度能够作为参考成为电偶联结点的监测数据, 以测量待测物和对照物之间的热流差。
2 差式扫描量热仪的使用步骤和相关注意事项
差式扫描量热仪是一个精度非常高的测量和检测仪器, 所以在使用的过程中, 所需要放入的待测物和对照物也需要保证很高的精确度, 这样才能够减少最后的误差。为提高精度, 我们需要使用精度是万分之一的电子天平来对待测物和对照物, 一般来说, 相关物质的重量大约在10 mg以内, 体积也小于盛放物质容器的一半。由于重量和体积的限制, 其密度也就成为了待测物的选择标准之一。为了增大反应物与容器的接触面积, 待测物的状态最好为粉末状, 但如果一些物质的本身性质决定了其本身就不能够为粉末状的话, 在放入容器前, 操作人员可用物理方式对待测物的形状进行改变, 比如块状或是不规则形状的非晶体、橡胶这类型材料, 就可利用刀片的切割使其改变形状, 然后再均匀地撒到容器的底部。还有一些物质是膜性的, 通过物理方法也不容易将其变成粉末状或增大其面积, 但是膜性物质的硬度较小, 能够随意改变形状, 这时候可使用打孔器或钻头将膜切割成和容器底部形状相吻合的样子, 再将其平铺到容器底部, 使其能够以一个很高的速率进行反应。而对于硬度比较大的由纤维材料构成的物质, 我们可先将它的纤维缠绕到一个毛细管或玻璃棒上, 然后再通过他们把纤维放入容器中去。这些都是针对固体物质使用的方法, 当物质的状态是液体的时候, 我们可以使用生物和化学上常用的微量移液器来对物质进行精确转移, 对于一些浓度比较高的、粘稠度比较大的液体来说, 移液管不太使用, 可以在密封容器前将容器的盖子上戳几个孔。
在测定的过程中, 一定还有其它别的因素对实验结果进行干扰, 所以量热仪在设计的时候将这些因素已经很好地考虑了进去, 使最后得出的相关曲线是在考虑了其它因素和误差的情况上建立的一个精确的数据模型。在温度的变化中, 量热仪的温度可变范围是非常大的, 就拿一般工业上使用的制冷机来说, 它的极限制冷温度是-60℃, 在生物制药等方面运用广泛的液氮, 制冷温度大约是-180℃左右, 而量热仪的温度可变范围最低也是-180℃。其检测的精度是0.1 uW,
3 获得精确的差式扫描量热仪图谱的方法和注意点
首先, 只有仪器不断的更新和精确化, 图谱才能够做到精确化, 就像打枪, 射程越远, 精度越高, 枪手才能够有可能一击即中。但是这个虽然作为基础非常重要, 但影响精度更多的因素是操作过程的是否规范, 待测物和对照物的质量体积是否精确, 实验条件是否成熟等。
第一, 在量热仪的选择和维护方面, 精确仪器的使用和日常保养维护是保证其长期不损坏和保持精度的一个必要条件, 在检修时要请专业的人员对其进行定期检查和维护。
第二, 在选待测物的时候要注意其密度, 称量时要保证误差为零, 体积也要在仪器容器的二分之一以内, 严格按照操作程序和相关注意事项进行。这样不仅使仪器能够得到很好的保护, 而且在后期的图谱绘制过程中也提高了其精确度, 虽然待测物的样品容量变小之后测量的灵敏度也随之减小, 但是经过多年的试验之后发现, 量少之后虽然灵敏度减小, 但误差值是最小的。所以综合考虑起来看, 对待测物和对照物的重量和体积也要进行很好的把控。
第三, 要根据待测物的性质选择相应适合的升温速率。如果温度升高过快, 会导致绘图系统存在延迟现象, 那么其峰值就会变宽, 导致数值存在较大的误差。所以, 在灵敏度比较弱的时候, 升温较慢比升温快会更好地提高其检测的精确度。第四, 在使用热流型的差式扫描量热法时, 我们要根据不同的情况而选择惰性气体或是氧化性气体进行气体的吹扫。气体的性质决定了其导热性的不同, 也就能够很好地去控制整个系统的温度, 在一个相对合适的温度下, 反应才能以最快的速率来进行。
4 差式扫描量热仪的应用
(1) 差式扫描量热仪在高分子聚合物方面的应用。高分子材料由于其良好的性质和人工可造性被广泛应用于生产生活的各个方面, 它的出现慢慢取代了许多金属和合金材料。近年来, 高分子聚合物又用在了飞机等需要在强压环境下运行的零件中, 而且随着生物技术的不断发展和更新, 高分子由于其轻便特点, 也越来越多的被用于生物方面, 比如说残疾人的假肢就是一个非常普遍的应用, 而最近又有一些生物器官也开始使用高分子聚合物结合3D打印技术来制造, 这就对高分子聚合物的性能提出了更高更严格的要求, 同时也催生出了利用差式扫描量热仪来测定高分子聚合物的相关数据。
(2) 差式扫描量热仪在生物制药和药物分析中的应用。在药品的研发过程中, 要保证药物在一定时间内具有其药物治疗性, 所以要保证药物的稳定性, 就要测定组成药物的成分之间或是药物与空气之间会不会在药物的保质期内发生破坏或减少药性的情况。这个是利用了其检测物质之间是否进行了化学反应, 从而有了热量的吸收或释放的情况出现。这个技术在我国早已开始实施并走向成熟化阶段, 我国在药物的安全检测里也明确规定了要有相应的热分析检测报告作为药物的安全性检测标准之一。
(3) 差式扫描量热仪在食品安全中的应用。食品安全的问题在我国已经存在了多年, 它一直是人民和政府关注的热点话题, 在食品产业不断发展壮大的过程中, 食品加工的原材料、加工工程、储存方式一直被关注着。食品由于其特殊性, 在温度和湿度等条件下会发生变质腐坏, 所以热分析法在检测食品安全方面也是非常热门的一项技术。它通过对食品中蛋白质氨基酸、油脂、纤维素、糖类等的营养物质进行热分析和对比, 就可判定其食物是否符合食用标准。
5 结语
差式扫描量热法自出现后就受到各个领域的青睐和重视, 尤其是生物化学方面, 更是涉猎甚广, 我们国家的科研人员应该针对其优点和不足继续加以改进, 使其得到更广泛的推广和应用。
